检测食品中邻苯二甲酸酯的前处理方法

邻苯二甲酸酯是一种增塑剂，被广泛应用于化工、医药、食品等各个领域。塑料及其制品中的邻苯二甲酸酯在一定的环境下，迁移至与之接触的环境或食品中，最终通过呼吸道或食物链进入人体，造成内分泌紊乱。此外，男性睾丸癌和生殖器官发育不良也与这种化学物质有关。我国生活饮用水卫生标准GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 μg/L。

1.1样品制备

    取同一批次3个完整独立包样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500 mL)，置于硬质全玻璃器皿中，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，待用。

1.2试样处理

1.2.1不舍油脂试样

    量取混合均匀的固体或半固体样品5.00g粉碎，加水约50mL混匀，加水震荡30min-静置过滤，取滤液25.0mL加入正己烷5.0mL，震荡1min静置分层，取上层清液过滤-GC-MS分析

1.2.2含油脂样品

    称重0.50g混合均匀含油脂样品于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚漩涡混合2min，静置后提取石油醚层，反复提取三次，每次10mL，合并三次提取液经无水硫酸钠脱水将滤液减压浓缩至干，乙酸乙酯、正己烷（1:1）混合溶液定容至10.0mL涡旋混合2min，0.45µm过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化浓缩至2.0mL，进行GC-MS分析

1.3 天津恒奥公司可提供的产品

溶剂过滤器             微孔滤膜            无油真空泵

我公司可提供微孔滤膜、溶剂过滤器和无油真空泵在流动相过滤和无水硫酸钠脱水步骤，使采用HPLC法进样时降低由于溶剂不纯给仪器带来的影响，导致实验数据不够准确。

超声波清洗器

     在实验仪器清洗和加速固体物质溶解步骤可选用本公司生产的HU系列或者HUP系列超声清洗仪和药典专用超声清洗系列，我公司生产的超声波清洗系列，采用不锈钢压花材质，频率可调，可加热等优点。

蒸馏水机             超纯水机

      实验室中均需采用蒸馏水对样品进行处理，以免水中的一些杂质对实验产生影响，我公司可提供蒸馏水机和超纯水机，以满足不同实验要求。

    比例稀释仪

    实验中将误差减小到最低，一致是科学实验的准则和一直努力的目标，我公司生产的比例稀释仪可以将物质按照不同的比例进行稀释，使将标准物稀释成不同浓度，标准曲线绘制等需要进行溶液稀释步骤的实验变得更加准确并节省人力和时间。

垂直振荡器

    在处理不含油脂样品过程中需要加水混震荡30min，可选用我公司生产的HVS-10型垂直振荡器，我公司生产的振荡器一次性可处理多个样品，也可放置各种不同的容器，节省了人力物力，相对于人工震荡提高了实验的重复性和固体物质的溶解效率。

HMV系列多管混合器

在处理含油脂样品时，需要用石油醚进行提取，我公司生产的系列多管混合器可根据实验需要选用不同的转速，以达到最好的提取效果，一次性可处理50个样品，有利于进行大批量样品检测的实验。同时可提高在做方法验证的平行实验的RSD%值。

   自动氮吹浓缩仪

实验中最后一步是将样品浓缩，可采用我公司生产的HAC系列氮吹仪，其浓缩过程完全可见，保证实验安全性，吹扫出来的物质可直接排出，气体流量也可根据实验要求进行调节。

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