Kenneth Berthelette、 Thomas Swann、 Kenneth J. Fountain、Cheryl Boissel和Jacob Fairchild

背景

在药物化合物生产过程中，充分了解任何可能存在的降解产物极其重要，口服制剂尤为如此。由于这类样品的性质特殊，因此它们的分析极具挑战性。降解样品的分析结果中通常含有大量的峰，因此要对活性药物成分（API）和降解产物进行分离则十分困难。此外，参数不同，API还可能生成非预期的降解产物。通常情况下，可使用液相色谱进行分离。但是，另一项技术——超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography^TM，UPC^2®）的出现，使分析人员能够完成这类困难的分离工作。

解决方案

ACQUITY UPC²系统利用液态CO₂作为流动相的优势，可对复杂样品（如，药物降解产物）进行分离。与反相色谱相比，UPC²技术可实现正交分离。借助UPC²平台提供的最新色谱柱技术——ACQUITY UPC² Torus色谱柱，分析人员可对这类样品进行快速分析。本实验使用配备有新型ACQUTIY UPC² Torus 2-PIC色谱柱的ACQUTIY UPC²系统对奥美拉唑药片（用于治疗胃酸反流和胃灼热）的降解产物进行了分析。这种由两级式键合技术制造的色谱柱具有2-氨甲基吡啶配体（2-PIC），与其它Torus色谱柱相比，这种固定相可提供稳定的保留和独特的选择性。在开发超临界流体色谱（SFC）方法时，ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色谱柱是很好的起始色谱柱。

图1.奥美拉唑药片酸性降解产物的分析。

如图1所示，实现了降解产物中奥美拉唑的分离。使用ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色谱柱后，多种降解产物（包括奥美拉唑硫醚）均可通过标准品进样或质谱进行定性。本文的分析中采用新型ACQUITY^® QDa^®检测器对奥美拉唑和奥美拉唑硫醚进行了定性。通过将UPC²与新型Torus色谱柱联用，分析人员可分离复杂基质，同时可将每次分析中有机溶剂的用量降至最低，有效降低了分析成本。

总结

本实验采用新型ACQUITY UPC²  Torus 2-PIC色谱柱对奥美拉唑制剂的酸性降解产物进行了分析，活性药物成分顺利的与所有降解产物分离。通过使用ACQUITY UPC²  Torus 2-PIC色谱柱，降解峰获得了良好的分离，并且可通过标准品进样或质谱进行定性。ACQUITY UPC²  Torus色谱柱的两级式键合步骤可确保稳定的保留和广泛的选择性，使此色谱柱系列成为有效的样品分析工具。

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http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&cid=134696052&lid=134818380